HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(环境保护)
|
ID： |
5E3FE79A4282424FA77C1D79A038BCA5 |
|
文件大小(MB)： |
0.25 |
|
页数： |
12 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2021-12-23 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 1017—2019,水质 联苯胺的测定,高效液相色谱法,Water quality—Determination of benzidine,—High performance liquid chromatography,2019-04-13 发布 2019-09-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 1017—2019,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2019年 第13 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下,一、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》（HJ 1017—2019）；,二、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》（HJ 1018—2019）；,三、《水质 致突变性的鉴别 蚕豆根尖微核试验法》（HJ 1016—2019）,以上标准自2019 年9 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2019年4月13 日,HJ 1017—2019,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..3,8 结果计算与表示..4,9 精密度和准确度..4,10 质量保证和质量控制.5,11 废物处理5,HJ 1017—2019,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障,人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位：青岛市环境监测中心站,本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、,威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术有限公司和国家城市供水,水质监测网青岛监测站,本标准生态环境部2019年4 月13 日批准,本标准自2019 年9 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 1017—2019,1,水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法,警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂配制,和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定,当取样体积为150 ml，试样定容体积为2.0 ml，进样体积为40 ml 时，方法检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲,醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱,分离检测。根据保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水,4.1 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml,4.2 冰醋酸：r（CH3COOH）=1.05 g/ml,4.3 氨水：r（NH3H2O）=0.91 g/ml，优级纯,4.4 氢氧化钠（NaOH）,4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3）,4.6 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯,4.7 联苯胺：w≥99.6%,4.8 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯,4.9 乙醇（CH3CH2OH）,4.10 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯,4.11 盐酸溶液：1+1,4.12 甲醇水溶液：1+1,4.13 乙酸铵溶液：c（CH3COONH4）=0.01 mol/L,HJ 1017—2019,2,称取0.77 g乙酸铵（4.6），用水溶解后，稀释定容至1 L,4.14 乙酸溶液：3+97,量取3 ml 冰醋酸（4.2）和97 ml 水，混匀后备用,4.15 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L,称取4 g 氢氧化钠（4.4），用水溶解后，稀释至100 ml,4.16 氨水甲醇溶液：5+95,量取5 ml 氨水（4.3）和95 ml 甲醇（4.8），混匀后备用,4.17 联苯胺标准贮备液：r =1 000 mg/ml,称取0.050 g（精确到0.1 mg）联苯胺（4.7）于50 ml 棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）溶解并稀释定,容至标线，转移至内衬聚四氟乙烯垫的螺口棕色试剂瓶中保存。此溶液在4℃以下冷藏、避光可保存,1 年。也可直接购买市售有证标准溶液,4.18 联苯胺标准中间液：r =100 mg/ml,准确移取1.00 ml 联苯胺标准贮备液（4.17）于10 ml 棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）稀释定容至标,线。此溶液在4℃以下冷藏、避光可保存1 年,4.19 联苯胺标准使用液Ⅰ：r =10.0 mg/ml,准确移取1.00 ml 联苯胺标准中间液（4.18）于10 ml 棕色容量瓶中，用甲醇水溶液（4……
……